Установка (прибор) для измерения распределения пор по размерам методом «Динамической десорбционной порометрии»

     С помощью новой экспериментальной установки (рис.1), в основе которой лежит методдинамической десорбционной порометрии (ДДП) [1,2] возможно изучение нанопористой структуры разнообразных материалов, таких как, углеродные материалы, пористые электроды, катализаторы, носители, сорбенты, мембраны и т.д. ДДП отличается тем, что не требует сложного специального оборудования, кроме обычных аналитических весов. Метод основан на анализе кинетики сушки образца, проводимой во внутридиффузионном режиме,в квазиравновесных условиях. Конечной информацией в методе ДДП являются изотермы десорбции различных жидкостей, полученные при температуре немного выше комнатной (25?35°С) и атмосферном давлении. Отличительной чертой ДДП от всех существующих адсорбционных методов является отсутствие необходимости измерения или задания давления паров адсорбата. При этом измерение может производиться практически непрерывно с минимальным возможным интервалом 1с. Благодаря этому ДДП позволяет получать подробную информацию о распределении малых объемов пор порядка нескольких микролитров.

		Существенно расширяет круг решаемых задач возможность использования как полярных, так и не полярных адсорбатов. Благодаря тому, что измерения проводятся с помощью аналитических весов без измерения или задания давления паров адсорбата возможно получение изотерм десорбции в диапазоне относительных давлений от 0 до 0.995 соответственно в диапазоне радиусов от 1 до 200 нм.
Рис. 1. Внешний вид прибора для измерения распределения пор по размерам

Измерения стандартными методами в области нанопор - низкотемпературной адсорбцией азота и ртутной порометрией в условиях высоких давлений, низких температур, возможном химическом взаимодействии с материалом иногда приводит к получению недостоверной информации. В установке на базе ДДП эксперимент проводится при комнатной температуре и атмосферном давлении, т.е. метод является неразрушающим.

     Конечная информация, получаемая посредством новой установки - распределения пор по размерам (РПР) - является важнейшей комплексной характеристикой пористых сред. РПР материалов MCM-41, обладающих уникальной пористой структурой - строгой упаковкой пор (рис.2), демонстрируют хорошую сходимость результатов ДДП с независимыми данными, полученными с помощью рентгеноструктурного анализа. Следует подчеркнуть, что на сегодняшний день в литературе отсутствуют результаты, которые позволили бы напрямую из адсорбционных экспериментальных данных без использования подгоночных эмпирических параметров или выражений получить информацию о размере пор для материалов MCM-41, такую как на рис.2.

	Рис.2. Распределения пор по размерам для образцов MCM-41

 


     

Исследовались два образца дисперсного алюминия (рис.3) до и после добавления разрыхлителя для широкого диапазона пор. В области порядка 100нм для образца с разрыхлителем видно появление новыхпор, которые подтверждаются данными снимков, полученными сканирующим зондовым микроскопом.

	Рис. 3. Исследования процесса окисления алюминия водой

1. Школьников Е.И., Волков В.В.// Доклады Академии Наук. 2001. Т. 378.№4. С.507-510.
2. E. I. Shkol’nikov and E. V. Sidorova. Doklady Physical Chemistry, Volume 412, Part 1, January, p. 4. Analytical Equation for Calculating the Pore Size Distribution from Adsorption Data.